摘要:內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度是衡量非單板類木質(zhì)人造板加工使用性能的一個(gè)重要指標(biāo)。本文針對(duì)中密度板內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度項(xiàng)目開展的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)活動(dòng)，利用h值檢驗(yàn)法和經(jīng)典統(tǒng)計(jì)法對(duì)比對(duì)結(jié)果進(jìn)行了綜合的分析與評(píng)價(jià)，并對(duì)中密度板內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度測定方法的具體操作提出一些建議。
內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度是衡量非單板類木質(zhì)人造板加工使用性能的一個(gè)重要指標(biāo)。內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的測定結(jié)果除了由樣品自身因素如密度、密度偏差、含水率、施膠量、熱壓工藝等決定外，同時(shí)也會(huì)受檢驗(yàn)設(shè)備、檢驗(yàn)人員等一些外在因素，以及試驗(yàn)過程中的具體操作細(xì)節(jié)的影響，如拉伸試驗(yàn)中使用萬向節(jié)的數(shù)量、粘樣后到進(jìn)行拉伸試驗(yàn)間間隔時(shí)間、粘樣時(shí)熱熔膠的施膠量以及施膠均勻程度等，而這些具體操作細(xì)節(jié)有些并未在GB/T17657—2013《人造板及飾面人造板理化性能試驗(yàn)方法》等相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中明確說明。因此，需要經(jīng)常開展實(shí)驗(yàn)室比對(duì)試驗(yàn)進(jìn)行比較分析，對(duì)實(shí)驗(yàn)室的檢測活動(dòng)及持續(xù)能力實(shí)施質(zhì)量監(jiān)控，及時(shí)排除質(zhì)量環(huán)節(jié)出現(xiàn)的不符合因素并制定相應(yīng)的補(bǔ)救措施，保證試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
筆者針對(duì)中密度板內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的實(shí)驗(yàn)室比對(duì)活動(dòng)，利用h值檢驗(yàn)法和經(jīng)典統(tǒng)計(jì)法對(duì)結(jié)果進(jìn)行綜合分析與評(píng)價(jià)，并結(jié)合日常檢驗(yàn)工作對(duì)中密度板內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的檢驗(yàn)提出一些建議。
1試驗(yàn)內(nèi)容
1）比對(duì)樣品：中密度板，從廣東某大型中密度板成品倉庫中抽取，密度為0.71g/cm3，板內(nèi)密度偏差為-1.4%，+1.4%。
2）比對(duì)單位：4家實(shí)驗(yàn)室，實(shí)驗(yàn)室代碼分別為A、B、C、D。
3）比對(duì)項(xiàng)目：內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度。
4）檢驗(yàn)方法：按照GB/T11718—2009《中密度板》中“6.7內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度測定”。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室測8個(gè)數(shù)據(jù)，結(jié)果精確至0.01MPa。
5）樣品準(zhǔn)備與分發(fā)：在選取的中密度板上鋸制內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度試件，其中鋸制時(shí)距離板邊100mm，試件尺寸為50mm×50mm，鋸制試件數(shù)量若干（＞120塊）。鋸制后充分混合，密封置于溫度（20±2）℃、相對(duì)濕度60%～70%的恒溫恒濕室中平衡處理3天。
隨機(jī)抽取4份（每份＞20塊）樣品進(jìn)行均勻性試驗(yàn)和穩(wěn)定性檢驗(yàn)，其中進(jìn)行均勻性樣品測試后，每隔兩天從4份樣品中各隨機(jī)抽取1塊再進(jìn)行穩(wěn)定性試驗(yàn)，共測試8次。對(duì)剩余樣品隨機(jī)分成4份（每份10塊試樣，測試時(shí)每家實(shí)驗(yàn)室需要測試8塊試樣）進(jìn)行密封包裝，包裝時(shí)用食品級(jí)錫箔和食品級(jí)自封聚乙烯袋多重密封。完成分包包裝后，一直置于恒溫恒濕室中保存直至發(fā)送。樣品分發(fā)實(shí)驗(yàn)室后，4家實(shí)驗(yàn)室收到樣品的第二天對(duì)其進(jìn)行檢驗(yàn)，同時(shí)穩(wěn)定性試驗(yàn)繼續(xù)進(jìn)行。
6）評(píng)價(jià)方法：樣品均勻性評(píng)價(jià)用F檢驗(yàn)法；樣品穩(wěn)定性評(píng)價(jià)用t檢驗(yàn)法；比對(duì)結(jié)果評(píng)價(jià)與分析用h值檢驗(yàn)和經(jīng)典統(tǒng)計(jì)法。
2結(jié)果與分析
2.1均勻性與穩(wěn)定性分析
4份均勻性驗(yàn)證樣品內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度測試結(jié)果見表1。經(jīng)驗(yàn)表明，來自同一樣本總體的中密度板內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度測試值服從正態(tài)分布，其中根據(jù)本比對(duì)試驗(yàn)用于均勻性驗(yàn)證測得的內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度擬合的正態(tài)分布曲線圖見圖1。因此，可利用F檢驗(yàn)（單因素方差分析）對(duì)樣品進(jìn)行均勻性驗(yàn)證，結(jié)果見表2。由表2可知，單因素方差分析的F值為1.2632，P值為0.306，其中F值小于F臨界值（F0.05（3,28）=2.9467），P值大于0.05，這表明在顯著性水平為0.05時(shí)，用于本次比對(duì)的中密度板內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度測試樣品符合均勻性要求。
| 樣品編號(hào) | 1# | 2# | 3# | 4# | 5# | 6# | 7# | 8# | 平均值 |
| 組1 | 0.64 | 0.60 | 0.58 | 0.60 | 0.58 | 0.52 | 0.59 | 0.58 | 0.59 |
| 組2 | 0.59 | 0.56 | 0.57 | 0.62 | 0.54 | 0.55 | 0.62 | 0.61 | 0.58 |
| 組3 | 0.59 | 0.59 | 0.58 | 0.63 | 0.64 | 0.56 | 0.62 | 0.61 | 0.60 |
| 組4 | 0.58 | 0.53 | 0.57 | 0.55 | 0.62 | 0.56 | 0.60 | 0.58 | 0.57 |
| 總平均值 | / | / | / | / | / | / | / | / | 0.59 |
| 差異源 | 殘差平方和 | 自由度 | 均方 | F值 | P值 | F臨界值 |
| 組間 | 0.003475 | 3 | 0.0012 | 1.2632 | 0.3060 | 2.9467 |
| 組內(nèi) | 0.025675 | 28 | 0.0009 | |||
| 總計(jì) | 0.029150 | 31 |
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從用于均勻性檢驗(yàn)的4份樣品隨機(jī)抽取樣品再進(jìn)行內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度測試，以驗(yàn)證其穩(wěn)定性。根據(jù)CNAS—GL03《能力驗(yàn)證均勻性和穩(wěn)定性評(píng)價(jià)指南》，采用雙總體中的獨(dú)立樣本t檢驗(yàn)對(duì)本次比對(duì)試驗(yàn)的穩(wěn)定性進(jìn)行檢驗(yàn)，結(jié)果見表3～4。
從計(jì)算結(jié)果中可以看出，4組中的t值均小于t臨界值（t（0.05，14）=2.14），這表明在顯著性水平為0.05時(shí)，用于本次比對(duì)的中密度板的內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度符合穩(wěn)定性要求。綜上可知，用于本次比對(duì)的中密度板內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度測試樣品有較好的均勻性和穩(wěn)定性，可對(duì)各實(shí)驗(yàn)室報(bào)送的結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。
| 樣品編號(hào) | 平均值 /MPa | 方差 | 觀測值 | 自由度 |
| 組1 | 0.59 | 0.00111 | 8 | 14 |
| 組1' | 0.56 | 0.00104 | 8 | |
| 組2 | 0.58 | 0.00102 | 8 | 14 |
| 組2' | 0.60 | 0.00071 | 8 | |
| 組3 | 0.60 | 0.00074 | 8 | 14 |
| 組3' | 0.59 | 0.00111 | 8 | |
| 組4 | 0.57 | 0.00080 | 8 | 14 |
| 組4' | 0.58 | 0.00079 | 8 |
| 比較樣品組 | t值 | t臨界值 | 平均值有無顯著性差異 |
| 組1-組1' | 1.8284648 | 2.14 | 無 |
| 組2-組2' | 1.3606027 | 2.14 | 無 |
| 組3-組3' | 0.6575959 | 2.14 | 無 |
| 組4-組4' | 0.7090880 | 2.14 | 無 |
2.2比對(duì)結(jié)果評(píng)價(jià)與分析
2.2.1實(shí)驗(yàn)室測試結(jié)果
4家實(shí)驗(yàn)室測試結(jié)果見表5。
| 實(shí)驗(yàn)室編號(hào) | 1# | 2# | 3# | 4# | 5# | 6# | 7# | 8# | 平均值 |
| A | 0.50 | 0.55 | 0.50 | 0.56 | 0.54 | 0.60 | 0.61 | 0.60 | 0.56 |
| B | 0.57 | 0.57 | 0.61 | 0.63 | 0.60 | 0.63 | 0.60 | 0.61 | 0.60 |
| C | 0.62 | 0.66 | 0.80 | 0.55 | 0.46 | 0.67 | 0.59 | 0.74 | 0.64 |
| D | 0.59 | 0.38 | 0.45 | 0.41 | 0.40 | 0.43 | 0.49 | 0.46 | 0.45 |
| 總平均值 | / | / | / | / | / | / | / | / | 0.58 |
2.2.2測試結(jié)果分析
1）h值檢驗(yàn)。
h值檢驗(yàn)法是參照ASTME691《開展實(shí)驗(yàn)室間研究確定試驗(yàn)方法精密度的方法》和GB/T6379.2《第二部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性的基本方法》中有關(guān)一致性統(tǒng)計(jì)量h臨界值和離群值檢驗(yàn)的規(guī)定[2-3]，以4家實(shí)驗(yàn)室中密度板內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度測定結(jié)果的總平均值和標(biāo)準(zhǔn)差為參考值，對(duì)4家試驗(yàn)室內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度測定結(jié)果的平均值的離散程度做出評(píng)價(jià)，檢驗(yàn)結(jié)果見表6。
查曼德爾h統(tǒng)計(jì)量的臨界表，在顯著性水平為0.05時(shí)，4家實(shí)驗(yàn)室的h0.05臨界值是1.42，從統(tǒng)計(jì)結(jié)果看出，4家實(shí)驗(yàn)室內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的測試數(shù)據(jù)的h0.05統(tǒng)計(jì)量均小于1.42。這表明，4家實(shí)驗(yàn)室間內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的測定數(shù)據(jù)的平均值均無離群值，即經(jīng)h值檢驗(yàn)，本次中密度板內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)中，4家實(shí)驗(yàn)室的測試結(jié)果均為滿意。
| 實(shí)驗(yàn)室代碼 | 平均值xi | di | h0.05統(tǒng)計(jì)量 | 結(jié)果判斷 |
| A | 0.56 | 0 | 0 | 滿意 |
| B | 0.60 | 0.04 | 0.50 | 滿意 |
| C | 0.64 | 0.07 | 0.92 | 滿意 |
| D | 0.45 | －0.11 | －1.37 | 滿意 |
| 總平均值X | 0.56 | |||
| 標(biāo)準(zhǔn)差S | 0.08 | |||
| 臨界值h0.05 | 1.42 |
2）經(jīng)典統(tǒng)計(jì)法。
為了更好地對(duì)所有試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行監(jiān)控，及時(shí)排除質(zhì)量環(huán)節(jié)出現(xiàn)的不符合因素并制定相應(yīng)的補(bǔ)救措施，保證每個(gè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可信度，本文進(jìn)一步采用經(jīng)典統(tǒng)計(jì)法對(duì)所有測試結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。經(jīng)典統(tǒng)計(jì)法也稱標(biāo)準(zhǔn)偏差法，以測試數(shù)據(jù)的平均值X作為指定值，標(biāo)準(zhǔn)偏差S作為能力評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)差，來反應(yīng)試驗(yàn)數(shù)據(jù)的離散程度[4]。因經(jīng)典統(tǒng)計(jì)法受異常值和很端值的影響較大，一般先用Grubbs檢驗(yàn)法剔除離群值再進(jìn)行統(tǒng)計(jì)計(jì)算。
步：Grubbs檢驗(yàn)剔除離群值將所有測試數(shù)據(jù)從小到大進(jìn)行排序，即0.38，0.40，0.41，0.43，0.45，0.46，0.46，0.49，0.50，0.50，0.54，0.55，0.55，0.56，0.57，0.57，0.59，0.59，0.60，0.60，0.60，0.60，0.61，0.61，0.61，0.62，0.63，0.63，0.66，0.67，0.74，0.80。由Excel軟件計(jì)算得，樣本均值x=0.56，樣本標(biāo)準(zhǔn)差S=0.09563。根據(jù)公式Gi=xi-x/Si=（1～32）計(jì)算得Gubbs上下統(tǒng)計(jì)量，G1=1.902，G32=2.490；查Grubbs檢驗(yàn)臨界值表，在顯著性水平為0.05時(shí)，G（1-α/2,n）=G（0.095,32）=2.938。經(jīng)對(duì)比，G1=1.902＜2.938，G32=2.490＜2.938，可知Gi均小于臨界值2.938，因此判斷這組數(shù)據(jù)無離群值，無須剔除，進(jìn)行下一步計(jì)算。
第二步：經(jīng)典統(tǒng)計(jì)法分析
將所有測試數(shù)據(jù)按從小到大排序并編號(hào)，根據(jù)Excel計(jì)算的樣本平均值和標(biāo)準(zhǔn)差，將內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度測定值與二倍樣本標(biāo)準(zhǔn)差比較，結(jié)果見表7。
表7
由表7看出，測定值0.80MPa很出了二倍偏差范圍0.368～0.752MPa。經(jīng)過經(jīng)典統(tǒng)計(jì)法分析，該測定值為離群值，其他測定值不離群。根據(jù)中密度板內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的測試方法要求，結(jié)合筆者的檢測經(jīng)驗(yàn)，針對(duì)有問題數(shù)據(jù)，分析查找可能有如下原因?qū)е聰?shù)據(jù)的偏差：對(duì)試件的長度、寬度測量不精準(zhǔn)；粘樣時(shí)金屬卡頭溫度較高時(shí)就與試件接觸；加載試驗(yàn)前，膠合組件放置時(shí)間過長，膠合組件放置時(shí)間過長所測得的內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度會(huì)偏低；熱熔膠等類似膠黏劑涂抹不均勻；加載試驗(yàn)時(shí)試驗(yàn)設(shè)備中未使用萬向節(jié)或使用萬向節(jié)數(shù)量過多[1]；放置或拿起組合試件時(shí)用力過猛等。
3結(jié)論與建議
針對(duì)中密度板內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)室比對(duì)結(jié)果，利用h值檢驗(yàn)法對(duì)其統(tǒng)計(jì)分析，得出參與比對(duì)的4家實(shí)驗(yàn)室測試結(jié)果滿意；為了更好地對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)實(shí)施監(jiān)控，借用經(jīng)典統(tǒng)計(jì)法進(jìn)一步分析具體數(shù)據(jù)，發(fā)現(xiàn)個(gè)別數(shù)據(jù)有問題，并查找分析可能產(chǎn)生的原因。針對(duì)原因，提出以下建議：
1）對(duì)試件長度和寬度測量要精準(zhǔn)；2）利用熱熔膠粘樣時(shí)，在金屬卡頭涂抹熱熔膠后，應(yīng)盡量避免溫度過高就將卡頭與試件接觸，以減小因溫度過高而引起的附加應(yīng)力對(duì)內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的影響；3）膠合組件制好并在恒溫室平衡處理1h后即對(duì)其進(jìn)行加載試驗(yàn)；4）粘結(jié)卡頭與試件時(shí)，盡量將膠黏劑涂抹均勻，特別是試件的四個(gè)角落位置，否則致使加載時(shí)試件受力不均勻而影響內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的測定；5）加載時(shí)，建議使用兩個(gè)萬向節(jié)；6）對(duì)組合試件要輕拿輕放，以避免因外力對(duì)試件產(chǎn)生微破壞而降低其內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度。
摘要:內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度是衡量非單板類木質(zhì)人造板加工使用性能的一個(gè)重要指標(biāo)。本文針對(duì)中密度板內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度項(xiàng)目開展的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)活動(dòng)，利用h值檢驗(yàn)法和經(jīng)典統(tǒng)計(jì)法對(duì)比對(duì)結(jié)果進(jìn)行了綜合的分析與評(píng)價(jià)，并對(duì)中密度板內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度測定方法的具體操作提出一些建議。
內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度是衡量非單板類木質(zhì)人造板加工使用性能的一個(gè)重要指標(biāo)。內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的測定結(jié)果除了由樣品自身因素如密度、密度偏差、含水率、施膠量、熱壓工藝等決定外，同時(shí)也會(huì)受檢驗(yàn)設(shè)備、檢驗(yàn)人員等一些外在因素，以及試驗(yàn)過程中的具體操作細(xì)節(jié)的影響，如拉伸試驗(yàn)中使用萬向節(jié)的數(shù)量、粘樣后到進(jìn)行拉伸試驗(yàn)間間隔時(shí)間、粘樣時(shí)熱熔膠的施膠量以及施膠均勻程度等，而這些具體操作細(xì)節(jié)有些并未在GB/T17657—2013《人造板及飾面人造板理化性能試驗(yàn)方法》等相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中明確說明。因此，需要經(jīng)常開展實(shí)驗(yàn)室比對(duì)試驗(yàn)進(jìn)行比較分析，對(duì)實(shí)驗(yàn)室的檢測活動(dòng)及持續(xù)能力實(shí)施質(zhì)量監(jiān)控，及時(shí)排除質(zhì)量環(huán)節(jié)出現(xiàn)的不符合因素并制定相應(yīng)的補(bǔ)救措施，保證試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
筆者針對(duì)中密度板內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的實(shí)驗(yàn)室比對(duì)活動(dòng)，利用h值檢驗(yàn)法和經(jīng)典統(tǒng)計(jì)法對(duì)結(jié)果進(jìn)行綜合分析與評(píng)價(jià)，并結(jié)合日常檢驗(yàn)工作對(duì)中密度板內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的檢驗(yàn)提出一些建議。
1試驗(yàn)內(nèi)容
1）比對(duì)樣品：中密度板，從廣東某大型中密度板成品倉庫中抽取，密度為0.71g/cm3，板內(nèi)密度偏差為-1.4%，+1.4%。
2）比對(duì)單位：4家實(shí)驗(yàn)室，實(shí)驗(yàn)室代碼分別為A、B、C、D。
3）比對(duì)項(xiàng)目：內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度。
4）檢驗(yàn)方法：按照GB/T11718—2009《中密度板》中“6.7內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度測定”。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室測8個(gè)數(shù)據(jù)，結(jié)果精確至0.01MPa。
5）樣品準(zhǔn)備與分發(fā)：在選取的中密度板上鋸制內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度試件，其中鋸制時(shí)距離板邊100mm，試件尺寸為50mm×50mm，鋸制試件數(shù)量若干（＞120塊）。鋸制后充分混合，密封置于溫度（20±2）℃、相對(duì)濕度60%～70%的恒溫恒濕室中平衡處理3天。
隨機(jī)抽取4份（每份＞20塊）樣品進(jìn)行均勻性試驗(yàn)和穩(wěn)定性檢驗(yàn)，其中進(jìn)行均勻性樣品測試后，每隔兩天從4份樣品中各隨機(jī)抽取1塊再進(jìn)行穩(wěn)定性試驗(yàn)，共測試8次。對(duì)剩余樣品隨機(jī)分成4份（每份10塊試樣，測試時(shí)每家實(shí)驗(yàn)室需要測試8塊試樣）進(jìn)行密封包裝，包裝時(shí)用食品級(jí)錫箔和食品級(jí)自封聚乙烯袋多重密封。完成分包包裝后，一直置于恒溫恒濕室中保存直至發(fā)送。樣品分發(fā)實(shí)驗(yàn)室后，4家實(shí)驗(yàn)室收到樣品的第二天對(duì)其進(jìn)行檢驗(yàn)，同時(shí)穩(wěn)定性試驗(yàn)繼續(xù)進(jìn)行。
6）評(píng)價(jià)方法：樣品均勻性評(píng)價(jià)用F檢驗(yàn)法；樣品穩(wěn)定性評(píng)價(jià)用t檢驗(yàn)法；比對(duì)結(jié)果評(píng)價(jià)與分析用h值檢驗(yàn)和經(jīng)典統(tǒng)計(jì)法。
2結(jié)果與分析
2.1均勻性與穩(wěn)定性分析
4份均勻性驗(yàn)證樣品內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度測試結(jié)果見表1。經(jīng)驗(yàn)表明，來自同一樣本總體的中密度板內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度測試值服從正態(tài)分布，其中根據(jù)本比對(duì)試驗(yàn)用于均勻性驗(yàn)證測得的內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度擬合的正態(tài)分布曲線圖見圖1。因此，可利用F檢驗(yàn)（單因素方差分析）對(duì)樣品進(jìn)行均勻性驗(yàn)證，結(jié)果見表2。由表2可知，單因素方差分析的F值為1.2632，P值為0.306，其中F值小于F臨界值（F0.05（3,28）=2.9467），P值大于0.05，這表明在顯著性水平為0.05時(shí)，用于本次比對(duì)的中密度板內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度測試樣品符合均勻性要求。
| 樣品編號(hào) | 1# | 2# | 3# | 4# | 5# | 6# | 7# | 8# | 平均值 |
| 組1 | 0.64 | 0.60 | 0.58 | 0.60 | 0.58 | 0.52 | 0.59 | 0.58 | 0.59 |
| 組2 | 0.59 | 0.56 | 0.57 | 0.62 | 0.54 | 0.55 | 0.62 | 0.61 | 0.58 |
| 組3 | 0.59 | 0.59 | 0.58 | 0.63 | 0.64 | 0.56 | 0.62 | 0.61 | 0.60 |
| 組4 | 0.58 | 0.53 | 0.57 | 0.55 | 0.62 | 0.56 | 0.60 | 0.58 | 0.57 |
| 總平均值 | / | / | / | / | / | / | / | / | 0.59 |
| 差異源 | 殘差平方和 | 自由度 | 均方 | F值 | P值 | F臨界值 |
| 組間 | 0.003475 | 3 | 0.0012 | 1.2632 | 0.3060 | 2.9467 |
| 組內(nèi) | 0.025675 | 28 | 0.0009 | |||
| 總計(jì) | 0.029150 | 31 |
從用于均勻性檢驗(yàn)的4份樣品隨機(jī)抽取樣品再進(jìn)行內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度測試，以驗(yàn)證其穩(wěn)定性。根據(jù)CNAS—GL03《能力驗(yàn)證均勻性和穩(wěn)定性評(píng)價(jià)指南》，采用雙總體中的獨(dú)立樣本t檢驗(yàn)對(duì)本次比對(duì)試驗(yàn)的穩(wěn)定性進(jìn)行檢驗(yàn)，結(jié)果見表3～4。
從計(jì)算結(jié)果中可以看出，4組中的t值均小于t臨界值（t（0.05，14）=2.14），這表明在顯著性水平為0.05時(shí)，用于本次比對(duì)的中密度板的內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度符合穩(wěn)定性要求。綜上可知，用于本次比對(duì)的中密度板內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度測試樣品有較好的均勻性和穩(wěn)定性，可對(duì)各實(shí)驗(yàn)室報(bào)送的結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。
| 樣品編號(hào) | 平均值 /MPa | 方差 | 觀測值 | 自由度 |
| 組1 | 0.59 | 0.00111 | 8 | 14 |
| 組1' | 0.56 | 0.00104 | 8 | |
| 組2 | 0.58 | 0.00102 | 8 | 14 |
| 組2' | 0.60 | 0.00071 | 8 | |
| 組3 | 0.60 | 0.00074 | 8 | 14 |
| 組3' | 0.59 | 0.00111 | 8 | |
| 組4 | 0.57 | 0.00080 | 8 | 14 |
| 組4' | 0.58 | 0.00079 | 8 |
| 比較樣品組 | t值 | t臨界值 | 平均值有無顯著性差異 |
| 組1-組1' | 1.8284648 | 2.14 | 無 |
| 組2-組2' | 1.3606027 | 2.14 | 無 |
| 組3-組3' | 0.6575959 | 2.14 | 無 |
| 組4-組4' | 0.7090880 | 2.14 | 無 |
2.2比對(duì)結(jié)果評(píng)價(jià)與分析
2.2.1實(shí)驗(yàn)室測試結(jié)果
4家實(shí)驗(yàn)室測試結(jié)果見表5。
| 實(shí)驗(yàn)室編號(hào) | 1# | 2# | 3# | 4# | 5# | 6# | 7# | 8# | 平均值 |
| A | 0.50 | 0.55 | 0.50 | 0.56 | 0.54 | 0.60 | 0.61 | 0.60 | 0.56 |
| B | 0.57 | 0.57 | 0.61 | 0.63 | 0.60 | 0.63 | 0.60 | 0.61 | 0.60 |
| C | 0.62 | 0.66 | 0.80 | 0.55 | 0.46 | 0.67 | 0.59 | 0.74 | 0.64 |
| D | 0.59 | 0.38 | 0.45 | 0.41 | 0.40 | 0.43 | 0.49 | 0.46 | 0.45 |
| 總平均值 | / | / | / | / | / | / | / | / | 0.58 |
2.2.2測試結(jié)果分析
1）h值檢驗(yàn)。
h值檢驗(yàn)法是參照ASTME691《開展實(shí)驗(yàn)室間研究確定試驗(yàn)方法精密度的方法》和GB/T6379.2《第二部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性的基本方法》中有關(guān)一致性統(tǒng)計(jì)量h臨界值和離群值檢驗(yàn)的規(guī)定[2-3]，以4家實(shí)驗(yàn)室中密度板內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度測定結(jié)果的總平均值和標(biāo)準(zhǔn)差為參考值，對(duì)4家試驗(yàn)室內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度測定結(jié)果的平均值的離散程度做出評(píng)價(jià)，檢驗(yàn)結(jié)果見表6。
查曼德爾h統(tǒng)計(jì)量的臨界表，在顯著性水平為0.05時(shí)，4家實(shí)驗(yàn)室的h0.05臨界值是1.42，從統(tǒng)計(jì)結(jié)果看出，4家實(shí)驗(yàn)室內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的測試數(shù)據(jù)的h0.05統(tǒng)計(jì)量均小于1.42。這表明，4家實(shí)驗(yàn)室間內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的測定數(shù)據(jù)的平均值均無離群值，即經(jīng)h值檢驗(yàn)，本次中密度板內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)中，4家實(shí)驗(yàn)室的測試結(jié)果均為滿意。
| 實(shí)驗(yàn)室代碼 | 平均值xi | di | h0.05統(tǒng)計(jì)量 | 結(jié)果判斷 |
| A | 0.56 | 0 | 0 | 滿意 |
| B | 0.60 | 0.04 | 0.50 | 滿意 |
| C | 0.64 | 0.07 | 0.92 | 滿意 |
| D | 0.45 | －0.11 | －1.37 | 滿意 |
| 總平均值X | 0.56 | |||
| 標(biāo)準(zhǔn)差S | 0.08 | |||
| 臨界值h0.05 | 1.42 |
2）經(jīng)典統(tǒng)計(jì)法。
為了更好地對(duì)所有試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行監(jiān)控，及時(shí)排除質(zhì)量環(huán)節(jié)出現(xiàn)的不符合因素并制定相應(yīng)的補(bǔ)救措施，保證每個(gè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可信度，本文進(jìn)一步采用經(jīng)典統(tǒng)計(jì)法對(duì)所有測試結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。經(jīng)典統(tǒng)計(jì)法也稱標(biāo)準(zhǔn)偏差法，以測試數(shù)據(jù)的平均值X作為指定值，標(biāo)準(zhǔn)偏差S作為能力評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)差，來反應(yīng)試驗(yàn)數(shù)據(jù)的離散程度[4]。因經(jīng)典統(tǒng)計(jì)法受異常值和極端值的影響較大，一般先用Grubbs檢驗(yàn)法剔除離群值再進(jìn)行統(tǒng)計(jì)計(jì)算。
第一步：Grubbs檢驗(yàn)剔除離群值將所有測試數(shù)據(jù)從小到大進(jìn)行排序，即0.38，0.40，0.41，0.43，0.45，0.46，0.46，0.49，0.50，0.50，0.54，0.55，0.55，0.56，0.57，0.57，0.59，0.59，0.60，0.60，0.60，0.60，0.61，0.61，0.61，0.62，0.63，0.63，0.66，0.67，0.74，0.80。由Excel軟件計(jì)算得，樣本均值x=0.56，樣本標(biāo)準(zhǔn)差S=0.09563。根據(jù)公式Gi=xi-x/Si=（1～32）計(jì)算得Gubbs上下統(tǒng)計(jì)量，G1=1.902，G32=2.490；查Grubbs檢驗(yàn)臨界值表，在顯著性水平為0.05時(shí)，G（1-α/2,n）=G（0.095,32）=2.938。經(jīng)對(duì)比，G1=1.902＜2.938，G32=2.490＜2.938，可知Gi均小于臨界值2.938，因此判斷這組數(shù)據(jù)無離群值，無須剔除，進(jìn)行下一步計(jì)算。
第二步：經(jīng)典統(tǒng)計(jì)法分析
將所有測試數(shù)據(jù)按從小到大排序并編號(hào)，根據(jù)Excel計(jì)算的樣本平均值和標(biāo)準(zhǔn)差，將內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度測定值與二倍樣本標(biāo)準(zhǔn)差比較，結(jié)果見表7。
表7
由表7看出，測定值0.80MPa超出了二倍偏差范圍0.368～0.752MPa。經(jīng)過經(jīng)典統(tǒng)計(jì)法分析，該測定值為離群值，其他測定值不離群。根據(jù)中密度板內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的測試方法要求，結(jié)合筆者的檢測經(jīng)驗(yàn)，針對(duì)有問題數(shù)據(jù)，分析查找可能有如下原因?qū)е聰?shù)據(jù)的偏差：對(duì)試件的長度、寬度測量不精準(zhǔn)；粘樣時(shí)金屬卡頭溫度較高時(shí)就與試件接觸；加載試驗(yàn)前，膠合組件放置時(shí)間過長，膠合組件放置時(shí)間過長所測得的內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度會(huì)偏低；熱熔膠等類似膠黏劑涂抹不均勻；加載試驗(yàn)時(shí)試驗(yàn)設(shè)備中未使用萬向節(jié)或使用萬向節(jié)數(shù)量過多[1]；放置或拿起組合試件時(shí)用力過猛等。
3結(jié)論與建議
針對(duì)中密度板內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)室比對(duì)結(jié)果，利用h值檢驗(yàn)法對(duì)其統(tǒng)計(jì)分析，得出參與比對(duì)的4家實(shí)驗(yàn)室測試結(jié)果滿意；為了更好地對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)實(shí)施監(jiān)控，借用經(jīng)典統(tǒng)計(jì)法進(jìn)一步分析具體數(shù)據(jù)，發(fā)現(xiàn)個(gè)別數(shù)據(jù)有問題，并查找分析可能產(chǎn)生的原因。針對(duì)原因，提出以下建議：
1）對(duì)試件長度和寬度測量要精準(zhǔn)；2）利用熱熔膠粘樣時(shí)，在金屬卡頭涂抹熱熔膠后，應(yīng)盡量避免溫度過高就將卡頭與試件接觸，以減小因溫度過高而引起的附加應(yīng)力對(duì)內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的影響；3）膠合組件制好并在恒溫室平衡處理1h后即對(duì)其進(jìn)行加載試驗(yàn)；4）粘結(jié)卡頭與試件時(shí)，盡量將膠黏劑涂抹均勻，特別是試件的四個(gè)角落位置，否則致使加載時(shí)試件受力不均勻而影響內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的測定；5）加載時(shí)，建議使用兩個(gè)萬向節(jié)；6）對(duì)組合試件要輕拿輕放，以避免因外力對(duì)試件產(chǎn)生微破壞而降低其內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度。